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方案概述

前言：

在當今社會快速發(fā)展的背景下，固體廢棄物污染已成為環(huán)境保護領域面臨的重大挑戰(zhàn)。其中，苯系物（如苯、甲苯、乙苯等）作為一類典型的有機污染物，因其毒性高、遷移性強且具有潛在的致癌風險，對生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成了顯著威脅。這類污染物不僅來源于工業(yè)生產(chǎn)和城市垃圾，還可能通過廢棄物填埋、堆放或不當處置等途徑進入環(huán)境，進而污染土壤、地下水和周邊生態(tài)系統(tǒng)。因此，對固體廢棄物中苯系物的精準檢測至關重要。

本篇文章參考了《固體廢棄物苯系物的測定頂空/氣相色譜法》（HJ 975-2018），采用皖儀科技氣相色譜儀GC6100配置FID檢測器搭配頂空進樣器對固體廢棄物中苯系物進行檢測。

關鍵詞：苯系物；頂空；氣相色譜；FID檢測器；固體廢棄物。

1.實驗方法

1.1儀器配置

皖儀科技GC6100氣相色譜儀

表1氣相色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	GC6100氣相色譜儀	1
2	FID檢測器	1
3	全自動頂空進樣器	1

1.2實驗材料及輔助設備

甲醇中8種苯系物標準儲備溶液（1000μg/mL）：自購有證標準溶液，于4℃以下避光密封冷藏;

甲醇中8種苯系物標準使用溶液1（10μg/mL）：準確移取100μL標準儲備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。

甲醇中8種苯系物標準使用溶液2（100μg/mL）：準確移取1000μL標準儲備溶液，用水定容至10mL，臨用新配。

甲醇：色譜純；

磷酸：優(yōu)級純；

石英砂：0.30～0.85mm（50～20目）。在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，密封保存。

氯化鈉：優(yōu)級純（使用前在馬弗爐中400℃灼燒4h，冷卻后轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存?zhèn)溆茫?/span>

飽和氯化鈉溶液：量取500mL 水，滴加磷酸調(diào)節(jié)pH≤2，加入180g氯化鈉，溶解并混勻，于4℃以下保存。

載氣：高純氮氣；

氫氣發(fā)生器；

空氣發(fā)生器；

全自動頂空進樣器：溫度控制精度為±1℃；

頂空瓶：玻璃頂空瓶（20mL）。

1.3測試條件

1.3.1 頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度：95℃；

加熱平衡時間：50min；

進樣閥溫度：100℃；

傳輸線溫度：110℃；

進樣體積：1.0mL（定量環(huán)）。

1.3.2 氣相色譜儀參考條件

色譜柱：Wax毛細管色譜柱，30m×0.32mm×0.5μm；

程序升溫：柱初始溫度40℃，保持5分鐘；以5℃/min速率升溫至90℃保持5分鐘；

柱流量：2mL/min；

進樣口溫度：200℃；

檢測器溫度：250℃；

空氣流量：300mL/min；

氫氣流量：40mL/min;

尾吹流量：25mL/min;

分流進樣：分流比10：1。

1.4溶液配制

苯系物線性標準工作溶液

分別向7個頂空瓶中依次加入2g石英砂、10mL飽和氯化鈉溶液，再向各瓶中分別加入0μL、5μL、10μL、20μL標準使用液1（10μg/mL）和5μL、10μL、40μL標準使用液2（100μg/mL），立即密封，配制成目標化合物質(zhì)量分別為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg的標準系列。

2.結(jié)果與討論

2.1標樣定性試驗

圖1 苯系物標準溶液（1.00μg）色譜圖

表2 苯系物標準溶液（1.00μg）色譜參數(shù)

化合物名	保留時間（min）	峰面積	理論塔板數(shù)	分離度
苯	5.638	27.444	40304	26.958
甲苯	8.637	29.633	98346	24.923
乙苯	11.406	31.200	165902	2.157
對二甲苯	11.647	30.087	174705	1.934
間二甲苯	11.863	30.776	178572	9.535
異丙苯	12.930	31.280	214887	3.006
鄰二甲苯	13.265	29.265	228242	20.761
苯乙烯	15.557	26.189	321574	N/A

說明：由上述譜圖可見，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實驗分析需求。

2.2 線性

圖2 苯系物標準曲線及相關系數(shù)

說明：本次測試的苯系物標準工作曲線濃度為0μg、0.05μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg和4.00μg。苯系物標準溶液中各組分的線性良好，線性相關系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求。

2.3 精密度

圖3 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）重復性色譜圖

圖4 固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）重復性色譜圖

圖5 固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）重復性色譜圖

表3 固體廢棄物樣品中苯系物色譜參數(shù)

固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）
組分	RSD%	組分	RSD%	組分	RSD%
苯	2.373	苯	2.180	苯	0.925
甲苯	2.213	甲苯	1.976	甲苯	1.449
乙苯	2.044	乙苯	2.197	乙苯	1.303
對二甲苯	2.415	對二甲苯	1.916	對二甲苯	1.571
間二甲苯	1.768	間二甲苯	2.437	間二甲苯	1.285
異丙苯	1.450	異丙苯	1.522	異丙苯	1.578
鄰二甲苯	1.068	鄰二甲苯	2.280	鄰二甲苯	1.302
苯乙烯	1.297	苯乙烯	1.237	苯乙烯	0.825

說明：分別對含量水平為0.025 mg/kg、0.100 mg/kg和0.500 mg/kg的苯系物混合標準樣品進行6次重復測定，其相對標準偏差分別為：1.1～2.4%、1.2%～2.4%、0.8%～1.6%，各物質(zhì)色譜峰的相對偏差均符合標準要求。

2.4 檢出限

圖6 固體廢棄物樣品中苯系物（0.025 mg/kg）檢出限色譜圖

表4 苯系物各組分的方法檢出限和測定下限

物質(zhì)名稱	檢出限（mg/kg）	測定下限（mg/kg）
苯	0.003	0.012
甲苯	0.002	0.008
乙苯	0.002	0.008
對二甲苯	0.002	0.008
間二甲苯	0.002	0.008
異丙苯	0.001	0.004
鄰二甲苯	0.003	0.012
苯乙烯	0.004	0.016

固體廢棄物樣品中苯系物溶液（0.025 mg/kg）重復進樣8次，經(jīng)計算可得，當固體廢物取樣量為2g時，該方法的檢出限為0.001～0.004 mg/kg，測定下限為0.004～0.016 mg/kg，符合標準要求。

2.5 樣品測試

預處理：在頂空瓶中加入2g 固體廢棄物樣品、10mL飽和氯化鈉溶液，立即密封頂空瓶，在往復式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min，使用頂空進樣器進樣分析。

圖7 固體廢棄物樣品測試色譜圖

說明：取固體廢棄物樣品，按照標準要求進行預處理操作后，進樣分析。固體廢棄物樣品中未檢出苯系物。

2.6 回收率測試

表5 固體廢棄物中苯系物色譜參數(shù)

固體廢棄物樣品中苯系物（0.025mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.100mg/kg）		固體廢棄物樣品中苯系物（0.500mg/kg）
組分	回收率%	組分	回收率%	組分	回收率%
苯	89.4	苯	90.9	苯	98.5
甲苯	88.9	甲苯	91.3	甲苯	97.2
乙苯	92.4	乙苯	90.3	乙苯	98.6
對二甲苯	87.4	對二甲苯	89.2	對二甲苯	98.2
間二甲苯	90.6	間二甲苯	91.2	間二甲苯	98.5
異丙苯	91.5	異丙苯	95.4	異丙苯	96.3
鄰二甲苯	89.8	鄰二甲苯	94.9	鄰二甲苯	98.5
苯乙烯	94.1	苯乙烯	97.3	苯乙烯	98.6

說明：對固體廢棄物樣品中苯系物低、中、高濃度分別測試8次，苯系物各物質(zhì)的回收率符合標準要求。

3．結(jié)論

本方法采用皖儀科技氣相色譜儀GC6100配置FID檢測器搭配頂空進樣器對固體廢棄物中苯系物進行檢測。實驗結(jié)果顯示，苯系物各物質(zhì)間色譜峰的分離度均大于1.5，滿足實驗分析需求。苯系物標準工作曲線濃度為0.05-4.00μg時，苯系物標準溶液中各組分的線性良好，線性相關系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求。該方法的精密度、檢出限、回收率的結(jié)果均符合標準要求。測試樣品經(jīng)過預處理后，進樣分析未檢出苯系物，結(jié)果正常。說明了該方法配備皖儀科技GC6100儀器滿足對固體廢棄物中苯系物的檢測需求。