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方案概述

前言：

聚磷酸銨又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨。低聚合度聚磷酸銨水溶性好，氮、磷養(yǎng)分含量高，且其中的磷元素具有緩釋效果，因此多作為復(fù)合肥料使用。與常規(guī)磷復(fù)肥相比，聚合態(tài)磷具有溶解度好、肥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)、養(yǎng)分利用率高的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)土壤和作物的安全性較高，并有助于平衡施肥。聚磷酸銨的磷元素具有緩釋效果，表征聚合態(tài)磷酸鹽占總磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合率是評(píng)價(jià)其緩釋效果的一個(gè)重要指標(biāo)。我國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《GB/T- 5939-2021肥料級(jí)聚磷酸銨》中介紹了離子交換樹(shù)脂法和離子色譜法兩種測(cè)定方法，分別通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱或離子色譜柱將正磷與聚合態(tài)磷分離，再測(cè)定正磷含量。本應(yīng)?方案介紹了使用皖儀科技離子色譜儀應(yīng)用離子色譜法測(cè)定聚磷酸銨中正磷含量的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：離子色譜法、聚磷酸銨、正磷酸、化工、

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1離子色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	IC6600系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器	1臺(tái)
2	AS2800 自動(dòng)進(jìn)樣器	1臺(tái)
3	SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站	1套
4	HS-5A-P3 4.0×250mm	1根

1.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	水中正磷酸根離子（1000mg/L）；	1000mg/L

1.3實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

罐裝針頭式濾器（0.22μm）；

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1樣本前處理

稱取0.02g左右聚磷酸銨樣品，加超純水溶解，定容至100mL，樣品過(guò)0.22μm一次性針頭過(guò)濾器進(jìn)離子色譜儀測(cè)試。

2.2實(shí)驗(yàn)條件

陰離子測(cè)試色譜條件

色譜柱	HS-5A-P3 4.0×250mm
淋洗液	等度40mmol/L KOH
流速	1.0mL/min
運(yùn)行時(shí)間	45min
進(jìn)樣量	25μL
柱溫	30℃	池溫	30℃
抑制器電流	120mA

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

45分鐘內(nèi)完成聚磷酸銨樣品中正磷的測(cè)定，峰形良好，響應(yīng)良好，符合實(shí)驗(yàn)測(cè)定需求。

圖1正磷酸根標(biāo)曲重疊色譜圖

3.2線性范圍

取適量正磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋到系列濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍10~50 mg/L，線性檢測(cè)結(jié)果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，R²范圍在0.999之上，各組分線性關(guān)系良好。

表5正磷線性范圍表

化合物	線性范圍	線性相關(guān)系數(shù)R²
正磷酸根	10-50 mg/L	0.99972

圖2 正磷酸根線性結(jié)果

3.3 樣品檢測(cè)

樣品檢測(cè)（有效磷含量60.48%）

3.3.1 空白樣品

樣品名稱	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)
空白	正磷酸根離子	0

3.3.2 聚磷酸銨樣品測(cè)試

聚磷酸銨平行樣品1、2、3測(cè)正磷酸根離子譜圖

樣品名稱	稱樣量(g)	定容體積（mL）	待測(cè)物	測(cè)試濃度(mg/L)	正磷酸鹽含量w1%	正磷酸鹽平均含量w1%	平均聚合率%
平行樣品1	0.0215	100	正磷酸根離子	20.879	9.71	9.367	84.5
平行樣品2	0.0227			20.922	9.22
平行樣品3	0.0239			21.926	9.17

3.4 樣品檢測(cè)結(jié)果

由數(shù)據(jù)可得該方法的色譜峰峰形良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，樣品含量如下（聚磷酸銨樣品待測(cè)物含量以平行樣品1 2 3的平均值計(jì)；樣品中有效磷與正磷含量，二者的差值同有效磷含量的比值即為聚合率）：

樣品名稱	待測(cè)物	聚合率%
聚磷酸銨	正磷酸根離子	84.8

4.結(jié)論

本次測(cè)樣使用皖儀科技離子色譜儀測(cè)定聚磷酸銨中正磷的含量。本方法能夠精確監(jiān)控聚磷酸銨中正磷的含量，確保其符合肥料級(jí)產(chǎn)品質(zhì)控要求，并可評(píng)估聚磷酸銨在土壤中的水解速率及磷素釋放能力，優(yōu)化施肥方案以提高利用率，提升肥料綜合性能。