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方案概述

前言：

硼酸鋅是最早使用的無機(jī)阻燃劑之一，在上個世紀(jì)70年代研發(fā)成功。硼酸鋅阻燃劑的特點為熱穩(wěn)定性好、毒性低、消煙，與其他阻燃劑復(fù)配效果良好，添加后明顯減少材料燃燒煙濃度。

硼酸鋅為白色或淡黃色結(jié)晶粉末，其阻燃作用主要來自以下幾個方面：1能形成玻璃態(tài)無機(jī)膨脹涂層;2能促進(jìn)成炭;3能阻礙揮發(fā)性可燃物的逸出;4能在高溫下脫水，具有吸熱、發(fā)泡及沖稀可燃物的功效。在無鹵應(yīng)用的領(lǐng)域，硼酸鋅與無鹵阻燃體系復(fù)配，能達(dá)到很好的阻燃效果，并且減少了其他阻燃劑的用量，改善了材料的加工性能。硼酸鋅作為環(huán)保阻燃劑的核心成分，其純度直接影響阻燃效率和產(chǎn)品安全性。過量鹵素離子會破壞硼酸鋅與高分子材料的協(xié)同阻燃作用，降低抑煙效果；氯離子和溴離子在高溫下腐蝕金屬部件（如電纜保護(hù)層），縮短產(chǎn)品壽命；過量硫酸根離子析出會結(jié)晶堵塞生產(chǎn)設(shè)備管道和污染廢水排放等。因此有能快速檢測這些陰離子的方法非常必要！

本文利用離子色譜方法，用稀硝酸溶解硼酸鋅，成功地分析了硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子的含量，通過陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P3,使待測離子和其他離子分離。方法靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：離子色譜；阻燃劑；硼酸鋅；陰離子

1.實驗方法

1.1儀器配置

表1離子色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	皖儀離子色譜儀	1
2	AS3100全自動進(jìn)樣器	1
3	4mm 氫氧根陰離子抑制器	1
4	氫氧根P3陰離子色譜柱 HS-5A-P3	1
5	陰離子通用型保護(hù)柱 HS-5AG	1

1.2實驗材料及輔助設(shè)備

水中氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

硼酸鋅樣品；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3測試條件

表2 離子色譜條件

色譜柱	氫氧根P3陰離子色譜柱 HS-5A-P3
流速	1.0 mL/min，等度
柱溫	30 ℃
池溫	35 ℃
流動相	18mM KOH
進(jìn)樣量	滿環(huán)進(jìn)樣，25μL
運(yùn)行時間	20min
抑制器電流	54mA

1.4樣品前處理

稱取0.1g左右的樣品，加入0.8mL25%硝酸溶解，定容至100mL,過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。

2.結(jié)果與討論

2.1線性測試

依次移取0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L的氟離子、氯離子和溴離子以及0.1mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表3，氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖

圖2 氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

表3.標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

序號	離子	線性方程	相關(guān)系數(shù)R
1	F^-	y=35.01936*x-0.14805	0.99960
2	Cl^-	y=26.84452*x-0.19272	0.99938
3	Br^-	y=9.12204*x-0.05199	0.99918
4	SO₄^2-	y=18.79192*x-3.89925	0.99959

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進(jìn)行平行樣品檢測。平行樣品圖譜如圖3和圖4所示，最終得到樣品中氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表4所示。結(jié)果顯示，各待測離子的含量平行性良好。

圖3平行樣品1陰離子測試譜圖

圖4 平行樣品2陰離子測試譜圖

表4.樣品結(jié)果分析

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)	稱樣量（g）	定容體積（L）	含量（mg/kg）	平均含量（mg/kg）
平行樣品1	氟離子	0.038	0.1018	0.1	37.3	38.5
平行樣品2	氟離子	0.041	0.1034	0.1	39.7	38.5
平行樣品1	氯離子	0.074	0.1018	0.1	72.7	75.5
平行樣品2	氯離子	0.081	0.1034	0.1	78.3	75.5
平行樣品1	溴離子	ND	0.1018	0.1	ND	ND
平行樣品2	溴離子	ND	0.1034	0.1	ND	ND
平行樣品1	硫酸根離子	1.376	0.1018	0.1	1352	1346
平行樣品2	硫酸根離子	1.386	0.1034	0.1	1340	1346

注：ND代表未檢出；檢測結(jié)果已扣除空白；不同方法、不同實驗室間檢測結(jié)果會存在差異。

3．結(jié)論

采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子方法。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的氟離子、氯離子、溴離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡單易行，平行性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行無機(jī)阻燃劑硼酸鋅中的陰離子的含量測定。