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方案概述

前言：

乙二醇冷卻液因冰點低、傳熱好等優(yōu)點,常作為冷卻工質(zhì),應(yīng)用于雷達、汽車以及航天系統(tǒng)的冷卻系統(tǒng)。乙二醇冷卻液的腐蝕性較低,但在長時間的使用過程中,會逐步酸化生成乙醇酸等物質(zhì),對材料具有一定的腐蝕性。在實際使用過程中,常常添加不同性質(zhì)的緩蝕劑,以降低其對金屬材料的腐蝕,延長回路的壽命。

針對密閉冷卻體系,尤其是航天領(lǐng)域的冷卻系統(tǒng),乙二醇冷卻液在長時間運行情況下無法更換。如果發(fā)生乙二醇冷卻液與回路的腐蝕穿透或者因為腐蝕產(chǎn)氣導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高,都會產(chǎn)生嚴重的后果,需要研究乙二醇冷卻液對材料的腐蝕影響及材料壽命。

乙二醇冷卻液的組成比較復(fù)雜,其腐蝕性與乙二醇、緩蝕劑、雜質(zhì)離子等因素密切相關(guān)。

結(jié)果表明，氯離子和硫酸根離子會引發(fā)鋁合金的點腐蝕，隨著離子濃度增大，鋁合金點蝕敏感性增大。因此有能快速檢測這些陰離子的方法非常必要！本文利用離子色譜方法，成功分析了乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量，通過陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P2,使待測離子和其他離子分離。方法靈敏度高，結(jié)果準確可靠。

關(guān)鍵詞：離子色譜；乙二醇冷卻液；陰離子

實驗方法

1.1儀器配置

表1離子色譜系統(tǒng)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	皖儀離子色譜儀	1
2	AS3100全自動進樣器	1
3	4mm 氫氧根陰離子抑制器	1
4	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2	1
5	陰離子通用型保護柱 HS-5AG	1

1.2實驗材料及輔助設(shè)備

水中氯離子標準溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標準溶液：1000mg/L；

乙二醇冷卻液樣品；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3測試條件

表2 離子色譜條件

色譜柱	氫氧根陰離子色譜柱 HS-5A-P2
流速	1.0 mL/min
柱溫	30 ℃
池溫	35 ℃
流動相	梯度10-20mM KOH
進樣量	滿環(huán)進樣，25μL
運行時間	45min
抑制器電流	60mA

表3 梯度淋洗條件：

序號	時間（min）	濃度（mmol/L）
1	0	10
2	13.0	10
3	13.1	20
4	35.0	20
5	35.1	10
6	45	10

1.4樣品前處理

將樣品稀釋10倍過0.22μm水系針式過濾器后上離子色譜儀分析。

2.結(jié)果與討論

2.1線性測試

依次移取0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L的氯離子和0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L的硫酸根離子系列標準工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表4，氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

圖1 標準曲線重疊譜圖

圖2 氯離子和硫酸根離子標準曲線

表4 標準曲線線性方程

序號	離子	線性方程	相關(guān)系數(shù)R
1	Cl^-	y=17.01235*x-0.03033	0.99962
2	SO₄^2-	y=9.89584*x+0.23961	0.99996

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進行檢測。樣品圖譜如圖3所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機濃度如表5所示。

圖3 樣品中氯離子和硫酸根離子測試譜圖

表5 樣品結(jié)果分析

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)	稀釋倍數(shù)	含量(mg/L)
乙二醇冷卻液	氯離子	0.091	10	0.91
乙二醇冷卻液	硫酸根離子	0.182	10	1.82

2.2.2 樣品重復(fù)性測試

在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進行重復(fù)性檢測。重復(fù)性圖譜如圖4所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表6所示。

圖4 樣品重復(fù)性測試譜圖

表6 樣品重復(fù)性結(jié)果分析

樣品名稱	氯離子		硫酸根離子
樣品名稱	保留時間RSD/%	峰面積RSD/%	保留時間RSD/%	峰面積RSD/%
乙二醇冷卻液	0.035	0.491	0.031	1.018

注：不同方法、不同實驗室間檢測結(jié)果會存在差異。

3．結(jié)論

采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過稀釋，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標法定量，能夠?qū)?/span>乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量測定。