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方案概述

前言：

黃金是稀有金屬之一。具有對抗通脹的天然屬性，是用于儲備的特殊通貨。但金在地殼中豐度值本來就很低，又具有親硫性、親銅性，親鐵性，高熔點(diǎn)等性質(zhì)，要形成工業(yè)礦床，金要富集上千倍，要形成大礦、富礦，金則要富集幾千、幾萬倍，甚至更高。那么金礦石中金的提煉就變得更為不易。金礦石一般包含金、石英、硫化物等成分，需要將其破碎成較小的顆粒，以便后續(xù)的提煉操作。然后，將破碎后的金礦石放入破碎機(jī)中進(jìn)行細(xì)碎，使其顆粒度更加均勻。接下來，需要將細(xì)碎后的金礦石進(jìn)行浸礦處理。浸礦是一種常用的提煉方法，其原理是利用化學(xué)藥劑將金從礦石中提取出來（以上內(nèi)容來自文獻(xiàn)）。經(jīng)過提煉后，精礦和尾礦中金的確切含量就變得極為重要。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20899.1-2019中采用火試金法、火試金富集法-火焰原子吸收法、活性炭富集-火焰原子吸收法、活性炭富集-碘量法等測試礦石中金含量。對于低含量的金礦石，富集后通過火焰原子吸收進(jìn)行含量檢測，本方案旨在提供一種簡單前處理和測試方法，簡化實(shí)驗(yàn)流程，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

關(guān)鍵詞：金；礦石；精礦；中礦；尾礦。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1儀器配置

表1 原子吸收分光光度計(jì)配置清單

序號	名稱	數(shù)量
1	AA2310原子吸收分光光度計(jì)	1
2	GF2310石墨爐電源	1
3	AS2310自動進(jìn)樣器	1
4	冷卻水循環(huán)機(jī)	1
5	高純氬氣	1
6	高密石墨管	1
7	高純乙炔	1
8	金空心陰極燈	1
9	空氣壓縮機(jī)	1

1.2試劑及實(shí)驗(yàn)材料

王水:按照鹽酸：硝酸體積比3:1，量取所需量，混合均勻，現(xiàn)配現(xiàn)用；

金（Au）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

硝酸：GR；

鹽酸：GR；

氫氟酸：GR；

萬分之一分析天平；

電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱；

數(shù)顯電熱板；

聚四氟乙烯坩堝；

瓷坩堝。

1.3樣品前處理

精金礦樣品需要放在剛玉坩堝里加蓋在馬弗爐里500℃1小時(shí)、650℃1小時(shí)、800℃焙燒3個(gè)小時(shí)，若樣品仍難溶解，可將最后一階段溫度提高至900攝氏度，中礦和尾礦按照500℃1小時(shí)、650℃3小時(shí)焙燒，否則金會有損失。

備注：焙燒時(shí)間過短，樣品無法完全溶解，焙燒時(shí)間過長，會出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)象。

（1）準(zhǔn)確稱量0.1g左右的樣品到聚四氟乙烯消解罐中，往消解罐中加入10ml王水溶液，在電熱板上180℃加熱約30min；

（2）把消解罐拿下來，加入4ml氫氟酸溶液，放回電熱板上，加熱20min，中間多次搖晃；

（3）聚四氟乙烯加蓋，然后升溫到200℃，持續(xù)加熱3 h，待樣品變?yōu)槌吻逋该鳡睿?/font>

（4）開蓋，趕酸到黃豆粒大小，轉(zhuǎn)移到10ml容量瓶中，用純水定容到刻度，待測。

圖1 未完全消解樣品

圖2 完全消解樣品

2.結(jié)果與討論

2.1火焰法儀器條件和參數(shù)2.2石墨爐法儀器條件和參數(shù)

表2 火焰法工作條件

元素

波長

（nm）

火焰類型

點(diǎn)燈方式

狹縫

（nm）

燈電流

（mA）

燃?xì)饬髁?/font>

（L/min）

助燃?xì)饬髁?/font>

（mpA）

242.8

Air-C₂H₂

AA-BG

0.2

1.6

0.3

表3 石墨爐法工作條件

元素

波長

（nm）

點(diǎn)燈方式

狹縫

（nm）

燈電流

（mA）

242.8

AA-BG

0.2

2.2石墨爐法儀器條件和參數(shù)

表4 石墨爐升溫程序

序號	溫度（℃）	時(shí)間（s）	加熱方式	靈敏度	氣體類型	氣路
1	100	15	RAMP	低	氬氣	0.2
2	130	10	RAMP	低	氬氣	0.5
3	500	15	RAMP	低	氬氣	1.0
4	500	10	RAMP	低	氬氣	1.0
5	500	3	RAMP	高	氬氣	0.0
6	2100	3	STEP	高	氬氣	0.0
7	2650	2	STEP	低	氬氣	1.0

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與方程式

用王水配制火焰法金標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L標(biāo)液各50mL；用2%鹽酸配制石墨爐法金標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/L，采用自動進(jìn)樣器自動稀釋成2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10μg/L測得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：

圖3火焰法金元素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖4 石墨爐法金元素標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.4樣品測定結(jié)果

使用原子吸收分光光度計(jì)AA2300系列直接測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07810(GAu-23)中的金元素，結(jié)果見表5.

表5 質(zhì)控樣品測試結(jié)果

元素名稱	原吸測定結(jié)果（g/t）	ICP-MS測定結(jié)果（g/t）	標(biāo)準(zhǔn)值（g/t）
金（Au）	91.8	92.4	92

3.結(jié)果討論

（1）精礦焙燒溫度影響樣品溶解，焙燒溫度在850-900℃之間，樣品溶解較好，質(zhì)控樣品、精礦樣品金檢測結(jié)果在準(zhǔn)值范圍內(nèi)，高于900℃，由于焙燒損失，質(zhì)控樣品中金元素檢測結(jié)果偏低；中礦和尾礦焙燒溫度，不應(yīng)超過650℃，否則金元素檢測結(jié)果偏低。

（2）精礦中若含有大量的銅、鐵元素，會導(dǎo)致金元素檢測結(jié)果偏低，可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法排除基質(zhì)干擾，檢測結(jié)果較好。

下載解決方案